发布于 2014/07/18阅读(2433)来源 本昂仪器
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卡尔费休水分测定仪3种疑问解答
1、什么是卡氏试剂的最佳标定物? 精泰仪器解答:可能有人想到标定卡氏试剂的最佳标定物是纯水。然而,水不适合作基准物,因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外,如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。 作为纯水的替代物,经认证的各种浓度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的标准溶液都能购买到。这样就能确定更合适的进样量了。 另一个替代物是已知确切含水量的固体样品,最常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水,其含水量正好是15.66%.使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100%纯水而言,其含水量仅为15.66%,实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇,而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。通常,约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来,如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了,需改换新鲜溶剂。 2、含隔膜或不含隔膜的滴定池分别用在何处? 精泰仪器解答:卡氏库仑法水分仪有两种不同的库仑滴定池——含或不含隔膜。多数应用中,我们建议使用不含隔膜的滴定池,因为它无需维护。由于革命性的突破设计,梅特勒-托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶剂用来直接测定油品的水分。 含隔膜的滴定池则适合测定含酮物质的水分。它还适用精度要求极高的测定。 3、如何判断更换卡氏滴定仪干燥管内分子筛的时间? 解答:解决这一问题最实用的方法就是在干燥管的上部加些蓝色硅胶作指示物。只要硅胶表面一有变成粉红的迹象,就该更换或再生分子筛了。当然,背景漂移值的增大也是分子筛需要更换的一个信号。
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