首先称取矿石试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在电热恒温加热板上，加热至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245~250℃温度下15min，取下冷却至100~150℃，移入冷却槽中继续冷50~60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150~200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol/L的盐酸洗涤3~次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。
然后将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电热恒温加热板上灰化，然后在800~850℃高温马弗炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5~10mL氢弗酸，放于水浴锅上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于800~850℃的高温马弗炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的含量。
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