1、称取0.5000~1.0000g风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中(以充满坩埚底部为宜,以防止熔融物黏底),分次加入1.5~3.0g碳酸钠,并用圆头玻璃棒小心搅拌,使其与土样充分混匀,再放入0.5~1g碳酸钠,使平铺在混合物表面,盖好坩埚盖。
2、移入马弗炉中,于900℃~920℃熔融0.5h。自然冷却至500℃左右时,可稍打开炉门(不可开缝过大,否则高铝坩埚骤然冷却会开裂)以加速冷却,冷却至60℃~80℃用水冲洗坩埚底部,然后放入250mL烧杯中,加入100mL水,在电热板上加热浸提熔融物,用水及(1+1)HCl将坩埚及坩埚盖洗净取出,并小心用(1+1)HCl中和、酸化(注意盖好表面皿,以免大量CO2冒泡引起试样的溅失),待大量盐类溶解后,用中速滤纸过滤,用水及5%HCl洗净滤纸及其中的不溶物,定容待测。
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