(1)坩埚和坩埚架
挥发分坩埚的质量对挥发分的测定结果有一定影响,GB212一规定坩埚总质量为(15~20)g。近年来市场上所购得的挥发分坩埚的质量变化较大,有时较难够得质量符合要求(15~20)g的坩埚。为探讨扩大可用坩埚的质量范围的可能性,我们进行了坩埚质量对测定的影响的试验,得出的结论是:a坩埚质量对烟煤和褐煤的挥发分测定结果有系统性影响,坩埚质量越大,挥发分测定值越低。即:坩埚质量差异越大,挥发分测定结果之间的系统误差越大;b无烟煤使用坩埚质量在(20~22)g的挥发分坩埚,对结果没有显著影响;c对烟煤使用(20~22)g的坩埚,对结果没有显著影响;d对褐煤不能使用坩埚质量大于20g的挥发分坩埚。坩埚架应采用镍铬丝支架,在灼烧过程中不能炸裂掉皮,而且孔要符合要求,太大易晃动;太小灼烧后会和架粘在一起,影响试验顺利进行。
(2)马弗炉
挥发分测定所需的马弗炉必须满足挥发分测定所需要的温度。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计(热电偶)至少每年校准一次。在测定过程中,由于马弗炉使用频繁,出现热电偶接触炉底时,应及时把热电偶垫起,保持热电偶热接点的位置保持热电偶热接点的位置应在坩埚和炉低之间且距炉底20~30nn处,每次试验前都应及时检查炉门和烟囱是否封闭,炉门上的透气孔是否关闭,如果炉子封闭不好,会引起空气流通,是必要造成结果偏高的现象。
相关案例
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